Видео-инструкция "Бромирование 4-МПФ бромом". Синтез мефа

[Lab[hub]]

Пожалуйста Войдите или Зарегистрируйтесь чтобы видеть скрытые ссылки.

В нынешней ситуации с завишсими на границе товарами из Китая, пока поставщики налаживают новые цепочки поставок и есть определенный дефицит БК4, некоторые из лабораторий стали переходить на синтез мефа из 4-МПФ.
Но большинство же все таки сторонятся этой методики, считая её опасной и сложной.
Дабы развеять эти предрассудки, мы выкладываем стадию бромирования в открытый доступ, чтобы каждый смог понять справится ли он с этим процессом или же будет ждать БК4, с риском не сварить на Новый Год нужное количество товара для своего потребителя.



ПРИМЕЧАНИЕ: Во избежание эксцессов, при первом синтезе таким образом рекомендуем первую половину от 900гр, что в капельнице, КАПАТЬ смело и побыстрее (но не лить. Пусть быстро капает) , как только внутри начнёт всё пениться и бурлить, прикройте кран, при необходимости вообще закройте, дальше подливайте тонкой струйкой до конца, но так, чтобы сильно не пенилось

Данное видео является частью нашей видео-инструкции.
Трейлер к ней представлен ниже:



​

 

[Enamine]

Этот сломался, несите следующего...
Если сравнивать воду vs щелочной буфер. По факту с водой проще работать и доизровать можно постепенно такой буфер, чем подбирать количество известняка, количество и скорость ввода в реакцию так что бы не убить весь бромистый водород раньше времени, меньше шанс упороть реакцию, не будет осадка и прочих нежданчиков/побочных реакций. Но использование обоих атомов брома из молекулярного брома все равно намного лучше, еще лучше только бромид

Это ты отвечаешь только выборочно !

Если б внимательно читал я ответил на все твои утверждения !теоретические …



Ок , может взял чуть в избытке пропиофенон и бром я его не высчитывал до граммов, мошт влажный взвешивал , да по молям сухого чистого там выйдет меньше !НО !

Тебе человек выше даже писал что получается полтора кило с литра мпф , это не только мое мнение !но ладно …



Теперь касательно твоей пилотной методики на воде … ты утверждаешь что карбонатом УБИВАЕШЬ ВЕСЬ АШБРОМ и это мешает энолизации кетона …

Если б ты карбонат хоть раз держал в руках и растворил в воде то убедился что - это СЛАБОЕ основание …о чем я писал выше !!и что оно может УБИТЬ только твою самооценку , которую ты пытаешься повысить переходя на личности тут …но ладно не суть .



Он не может УБИТЬ ВЕСЬ ашбром посколько связывает его постепенно !!!

Ты правда не понимаешь ход реакции …

В бензоле не растворим карбонат!и не делает среду сильно щелочной !а просто не дает ашбром накопится , как раз создавая условия для селективного МОНОБРОМИРОВАНИЯ!!!



Теперь о добавлении воды

Ашбром очень хорошо растворим в воде давая концентрированную кислоту ! И среда становится СИЛЬНО кислой ,если налить воды как ты хочешь !! И ты там где то писал о ПОЛИБРОМИРОВАНИИ , так вот именно в присутствии КИСЛО-АГРРЕССИВНОЙ среды , вероятность полибромирования выше чем при добавлении карбоната который СЛАБОЩЕЛОЧНОЙ !!! Вероятность образования ПРИМЕСЕЙ -ВЫШЕ!темпераиура ВЫШЕ, что вредно для бромирования !Если б это была именно щелочная среда за счет NaOH \KOH - то ДА , безусловно !!! А не за счет карбоната !!!!!



СаСО3 работает как мягкий гетерогенный буфер.какой расчет известняка что ты вообще говоришь 🤦‍♂️🤦‍♂️🤦‍♂️🤦‍♂️



И кстати на воде я делал тоже ! Только с другим растворителем -дхмом .

Выход ниже

Осмоление больше

Несет бромводородкой еще больше Почему и говорю что это маразм!!

Это разве что в бочках бромировать в лесу где то но надо охлажленный ДХМ что б потом кетон не был по всему лесу 🤣🤣🤣

Даже с технической точки зрения !!!! С реактора воду гораздо легче слить промывая бензол от карбоната которая пусть там пару молей образуется и будет НИЖНЕЙ фазой !и удобно сразу слить в канистру для отходов !Тогда если делать на ДХМ и вода будет ВЕРХНЕЙ фазой как интересно ты ее устранишь из реактора ??занимаясь переливаниями ДХМа в котором растворен бромкетон , а верхняя фаза это водный раствор бромводородки , то НЕСТИ оно будет так в лаборатории !!!!!Что потом не отмоете стены от лакриматора пару столетий даже при условии хорошей вытяжки !!!!!при входе в лабу первое что будет это слезы химиков и лицо будет печь так что о работе можно будет забыть !!!



Будет он меня учить моли считать …

 

[rozetqq]

Вы только на личности не переходите)))) так то интересные аргументы с обоих сторон))

 

[Enamine]

Дык я изначально с человеком на Вы , а он позволяет себе фамильярности )

 

[leshiy63]

Это ты отвечаешь только выборочно !

Если б внимательно читал я ответил на все твои утверждения !теоретические …



Ок , может взял чуть в избытке пропиофенон и бром я его не высчитывал до граммов, мошт влажный взвешивал , да по молям сухого чистого там выйдет меньше !НО !

Тебе человек выше даже писал что получается полтора кило с литра мпф , это не только мое мнение !но ладно …



Теперь касательно твоей пилотной методики на воде … ты утверждаешь что карбонатом УБИВАЕШЬ ВЕСЬ АШБРОМ и это мешает энолизации кетона …

Если б ты карбонат хоть раз держал в руках и растворил в воде то убедился что - это СЛАБОЕ основание …о чем я писал выше !!и что оно может УБИТЬ только твою самооценку , которую ты пытаешься повысить переходя на личности тут …но ладно не суть .



Он не может УБИТЬ ВЕСЬ ашбром посколько связывает его постепенно !!!

Ты правда не понимаешь ход реакции …

В бензоле не растворим карбонат!и не делает среду сильно щелочной !а просто не дает ашбром накопится , как раз создавая условия для селективного МОНОБРОМИРОВАНИЯ!!!



Теперь о добавлении воды

Ашбром очень хорошо растворим в воде давая концентрированную кислоту ! И среда становится СИЛЬНО кислой ,если налить воды как ты хочешь !! И ты там где то писал о ПОЛИБРОМИРОВАНИИ , так вот именно в присутствии КИСЛО-АГРРЕССИВНОЙ среды , вероятность полибромирования выше чем при добавлении карбоната который СЛАБОЩЕЛОЧНОЙ !!! Вероятность образования ПРИМЕСЕЙ -ВЫШЕ!темпераиура ВЫШЕ, что вредно для бромирования !Если б это была именно щелочная среда за счет NaOH \KOH - то ДА , безусловно !!! А не за счет карбоната !!!!!



СаСО3 работает как мягкий гетерогенный буфер.какой расчет известняка что ты вообще говоришь 🤦‍♂️🤦‍♂️🤦‍♂️🤦‍♂️



И кстати на воде я делал тоже ! Только с другим растворителем -дхмом .

Выход ниже

Осмоление больше

Несет бромводородкой еще больше Почему и говорю что это маразм!!

Это разве что в бочках бромировать в лесу где то но надо охлажленный ДХМ что б потом кетон не был по всему лесу 🤣🤣🤣

Даже с технической точки зрения !!!! С реактора воду гораздо легче слить промывая бензол от карбоната которая пусть там пару молей образуется и будет НИЖНЕЙ фазой !и удобно сразу слить в канистру для отходов !Тогда если делать на ДХМ и вода будет ВЕРХНЕЙ фазой как интересно ты ее устранишь из реактора ??занимаясь переливаниями ДХМа в котором растворен бромкетон , а верхняя фаза это водный раствор бромводородки , то НЕСТИ оно будет так в лаборатории !!!!!Что потом не отмоете стены от лакриматора пару столетий даже при условии хорошей вытяжки !!!!!при входе в лабу первое что будет это слезы химиков и лицо будет печь так что о работе можно будет забыть !!!



Будет он меня учить моли считать …

Вот как раз с практической точки зрения, намного выгоднее и эффективнее бромить в дхм-е под водой ни в чем себе не отказывая и находясь в 1 метре от реактора без маски не испытывая ни малейших труудностей или отвращения. Что касается промывок и т.п., а у нас что физику отменили? Или вы не знаете как сделать само-сливное устройство из шланга и компрессора. И это намного более безопасное решение, чем работать с канцерогенными в-вами. Плюс для новичка намного проще держать температуру в дальнейших стадиях. А каким это образом у вас кетон должен быть по всему лесу при бромировании под водой? Видел ооочень многое, но извините, если вы не соблюдаете протокол реакции и допускаете "кровавую Мэри", то это ВЫ не соблюдаете протокол и получаете фонтан. Плюс а карбонат разве не несет в себе осмол в дальнейшие реакции?

 

[Enamine]

Да можно.. и в ледянке делать и одним махом бром лить ,но а толку !?
Нет никакого осмоления от карбоната
Нет полибромирования и нет вони
Реакция спокойная , при умеренном перемешивании и охлаждении
У меня все идеально выходило
Хоть в квартире жилого дома делай

Ну не люблю я в синтезе что б были какие то водные фазы …ну не то это …

 

[Dit]

Вы только на личности не переходите)))) так то интересные аргументы с обоих сторон))

Бесполезно, у человека броня в три пальца, за свои 16 кг пояснить он не может, да и за 15 даже - это противоречит его же процентам выхода бк4... ответов его по его несостыковкам ноль.

 

[rozetqq]

Хоть в квартире жилого дома делай

Вот с карбонатом ни разу не работал, но с бромом достаточно))) в кв с ним работать так себе)) просто открыть бутыль с ним и всё квартира месяц больницей пахнуть будет, даже если ты спрячешь летящий ашбром в лук/воду/карбонат...похуй куда...пахнуть будет... согласен,без клубов оранжево ядовитого брома...но запах будет)

 

[Dit]

Оставлю здесь, с реаксис только совсем круглый идиот будет спорить и даже кислота Льюса не то что выход не снижает, а дает максимальный выход - залог стабильной полной енолизации кетона, как в целом и вторая реакция из которой побочный бромистый водород удаляется, но не карбонатом вообще... Оказывается на РАМПе еще было не все так печально, даже на Гидре еще более менее химики были.

Сообщение обновлено: 13 Май 2026

Дык я изначально с человеком на Вы , а он позволяет себе фамильярности )

Ты за свои цифры пояснить не можешь, когда 16 кг бк4 полный бред - у тебя изначального мпф меньше в молях, когда твои проценты выхода бк4 ни каким образом не соотносятся с твоими же цифрами веса бк4, только тот кто считать не умеет может такое схавать...

 

[Tryp Kanibala]

Ну так а что там с карбонатом то?
Возможен Ли такой метод?

 

[leshiy63]

Да можно.. и в ледянке делать и одним махом бром лить ,но а толку !?
Нет никакого осмоления от карбоната
Нет полибромирования и нет вони
Реакция спокойная , при умеренном перемешивании и охлаждении
У меня все идеально выходило
Хоть в квартире жилого дома делай

Ну не люблю я в синтезе что б были какие то водные фазы …ну не то это …

Так-же на тему гидрокарбоната, а вы готовы вести реакцию х2 по времени от стандартного бромирования под водой? Ведь при нейтрализации бромводорода так-же идет экзотермическая реакция и либо нужно ну оооочень хороший контур охлаждения, либо заметно увеличивать время реакции, что достаточно негативно влияет на нашу основную реакцию бромирования кетона.

Сообщение обновлено: 13 Май 2026

Ну так а что там с карбонатом то?
Возможен Ли такой метод?

В теории, да. На практике, а для чего?
Уменьшаем скорость реакции? - нет
Реакция идет чище? - нет
Больше стабильности(неведомой особенно при бромировании) - нет
Можно так делать? - да


Личное ИМХО при всех прочих равных, работа под водным слоем дает намного большуюю стабильность и равномерность реакции. за счет теплового буфера, возможность дальнейшего использования бромистоводородной кислоты, отсутствие даже теоретической возможности выброса бромводорода.

 

[Tryp Kanibala]

Так-же на тему гидрокарбоната, а вы готовы вести реакцию х2 по времени от стандартного бромирования под водой? Ведь при нейтрализации бромводорода так-же идет экзотермическая реакция и либо нужно ну оооочень хороший контур охлаждения, либо заметно увеличивать время реакции, что достаточно негативно влияет на нашу основную реакцию бромирования кетона.

Сообщение обновлено: 13 Май 2026

В теории, да. На практике, а для чего?
Уменьшаем скорость реакции? - нет
Реакция идет чище? - нет
Больше стабильности(неведомой особенно при бромировании) - нет
Можно так делать? - да


Личное ИМХО при всех прочих равных, работа под водным слоем дает намного большуюю стабильность и равномерность реакции. за счет теплового буфера, возможность дальнейшего использования бромистоводородной кислоты, отсутствие даже теоретической возможности выброса бромводорода.

Большая банка тогда понадобится)))

 

[leshiy63]

Большая банка тогда понадобится)))

а при чем тут банка? о_О

 

[Tryp Kanibala]

а при чем тут банка? о_О

Из за большого объёма рм

 

[Enamine]

Так-же на тему гидрокарбоната, а вы готовы вести реакцию х2 по времени от стандартного бромирования под водой? Ведь при нейтрализации бромводорода так-же идет экзотермическая реакция и либо нужно ну оооочень хороший контур охлаждения, либо заметно увеличивать время реакции, что достаточно негативно влияет на нашу основную реакцию бромирования кетона.

Сообщение обновлено: 13 Май 2026

В теории, да. На практике, а для чего?
Уменьшаем скорость реакции? - нет
Реакция идет чище? - нет
Больше стабильности(неведомой особенно при бромировании) - нет
Можно так делать? - да


Личное ИМХО при всех прочих равных, работа под водным слоем дает намного большуюю стабильность и равномерность реакции. за счет теплового буфера, возможность дальнейшего использования бромистоводородной кислоты, отсутствие даже теоретической возможности выброса бромводорода.

Я же писал выше что вел реакцию при охлаждении криостатом 0-10 при умеренном перемешивании !нет там сильного экзотермо .в целом бромирование лучше проводить при охлаждении и контроле температуры.
Еще раз говорю , адресуя тому господину что прозвал меня глупым ссылаясь на какие то теоретические демагогии ,кто НЕ ДЕЛАЛ - пусть не говорит !

 

[Dit]

Если сообществу будет интересно, то возможно в выходные сделаю краткий обзор нюансов этой реакции, по крайне мере то что мне в глаза бросилось, без учета что автор этой идеи за свои слова и выход пояснить не может, как и в молях он явно не считал и не проверял.

 

[Enamine]

Я тебе уже тысячу раз пояснил все выше

Сообщение обновлено: 13 Май 2026

Это был такой форум тор4.ru там был такой Таллинский … тоже очень мудрый на писанине , сам половину из тех реакций что ставил и в глаза не видел

 

[Dit]

Я тебе уже тысячу раз пояснил все выше

Смешной ответ: "возможно мпф было больше, возможно брома было больше, возможно бк4 был сырой и другие возможно". Это уровень профессионального химика, за исключением того что в молях даже проверить не способен и утвержедния что бк4 точно чистый получился, брома только фиг знает сколько засандалил В целом все в норме, современный уровень и подход, главное вкинуть что нибудь, а то что криво не беда, и так сойдет... С тобой я обсуждение точно закончил, пустая трата времени.

 

[rozetqq]

Бесполезно, у человека броня в три пальца, за свои 16 кг пояснить он не может, да и за 15 даже - это противоречит его же процентам выхода бк4... ответов его по его несостыковкам ноль.

Я когда то пару раз взвешивал БК после бромки)) 1.7-1.8 стабильно))) сырой правда)

Сообщение обновлено: 14 Май 2026

Если сообществу будет интересно, то возможно в выходные сделаю краткий обзор нюансов этой реакции, по крайне мере то что мне в глаза бросилось, без учета что автор этой идеи за свои слова и выход пояснить не может, как и в молях он явно не считал и не проверял.

Интересно узнать нюансы

 

[Tryp Kanibala]

Смешной ответ: "возможно мпф было больше, возможно брома было больше, возможно бк4 был сырой и другие возможно". Это уровень профессионального химика, за исключением того что в молях даже проверить не способен и утвержедния что бк4 точно чистый получился, брома только фиг знает сколько засандалил В целом все в норме, современный уровень и подход, главное вкинуть что нибудь, а то что криво не беда, и так сойдет... С тобой я обсуждение точно закончил, пустая трата времени.

Чтобы знать наверняка, какой кетон получился, нужен хроматограф.

 

[Dit]

Именно по карбонату сразу есть ряд нюансов:
1) Воды с 10 литров мпф получается 1.2 литра при реакции карбоната кальция и бромистого водорода, автоматически реакция не безводная... автор утверждал что среда безводная.
2) Побочный продукт CaBr2, который растворяется отлично в воде, тем самым повышается плотность раствора
в итоге получаем эмульсию органики и водного слоя с высокой долей вероятности. Автоматически площадь контакта фаз растет, тем самым дополнительно улучшаем условие для протекания реакции между гипобромитом и кетоном, по логике автора эта побочная реакция существенная...
3) Дозирование карбоната отдельная проблема, слишком быстрое добавление или частицы слишком мелкие автоматически бромистый водород будет связываться моментально, плюс бром добавляется не в один момент, а порциями - итого головная боль дозировать бром и дозировать карбонат сухой, так что бы в реакции присутствовал свободный HBr в достаточном количестве. Не считая что карбонат кальция так или иначе имеет абразивные свойства, если не пылевидный, ни стеклянный реактор, ни реактор с покрытием птфе и даже эмаль этого не оценят.
4) Не забываем что в ходе реакции будет выделяться углекислый газ, порядка 1500 литров для 10 литров мпф - дополнительные запахи бк4 обеспечены.

Существенных плюсов я лично не наблюдаю, их и нет, по сравнению с использованием водного буфера для HBr, а минусы существенные. Более продуктивный метод использование оба атома брома и нет ни каких проблем с дальнейшей утилизацией HBr, так как его нет по итогу - это другой уровень проведения реакции.
Подход "ты не пробовал, ты не знаешь" железобетонный аргумент, более логично сначала разобрать метод и выявить все его минусы вместе с подводными камнями, чем тратить время на всякую пургу.
Дальше я на это время тратить не буду, есть более полезные занятия.

Я когда то пару раз взвешивал БК после бромки)) 1.7-1.8 стабильно))) сырой правда)

Сообщение обновлено: 14 Май 2026

Интересно узнать нюансы

У тебя по фото можно понять что бк4 с примесями (особенность стандартных методов), судя по желтому цвету бк4, и как ты сам заметил бк4 сырой понимая нюанс, что ни кто в здравом уме не будет считать выход по сырому бк4 и тем более делать вбросы...